丁香六月激情网,五月丁香综合激情婷婷六月色窝,亚洲五月婷婷,狠狠色丁香九九婷婷综合五月,激情综合在线,狠狠色丁香婷婷综合,五月婷婷六月丁香,亚洲六月丁香六月婷婷花,开心激情综合网,五月天激情国产综合婷婷婷,色婷婷亚洲婷婷五月,开心丁香婷婷深爱五月,亚洲狠狠丁香婷婷综合久久久,五月丁香婷婷六月综合

你的位置:首頁 > 公司新聞 > 詳細(xì)談?wù)? 賽默飛電鏡的前世今生

公司新聞

詳細(xì)談?wù)? 賽默飛電鏡的前世今生

公司新聞

      2016年,一條儀器科技公司收購的新聞在電鏡圈炸了鍋。賽默飛世爾科技公司(Thermo Fisher)將以每股107.50美元的現(xiàn)金收購FEI,該交易的購買價(jià)格約為42億美元。熟悉FEI的人都知道,F(xiàn)EI電鏡的產(chǎn)品在圈里一直都是有口皆碑,無論是生命科學(xué)領(lǐng)域的冷凍透射電子顯微鏡Cryo-TEM、球差矯正透射電子顯微鏡Cs-TEM,半導(dǎo)體領(lǐng)域的雙束工作系統(tǒng)DualBeamTM(FIB/SEM)、環(huán)境掃描電鏡E-SEM還是配置單色器的超高分辨掃描電子顯微鏡SEM,都是代表業(yè)內(nèi)高水平的產(chǎn)品。2015年,F(xiàn)EI的收入為9.3億美元,公司發(fā)展勢頭非常迅猛。

      不夸張的說,賽默飛世爾科技用42億美金成功并購FEI非常劃算,也是一個(gè)雙贏的合作。賽默飛通過FEI的Cryo-TEM技術(shù)來研究蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu),補(bǔ)充了賽默飛的質(zhì)譜在結(jié)構(gòu)生物學(xué)中的地位,使賽默飛世爾公司處于利用這一重要趨勢的位置,同時(shí)推動(dòng)生物制藥的發(fā)展。另一方面,借助FEI電鏡的成像技術(shù),賽默飛將擴(kuò)大其在材料科學(xué)市場的影響力。更重要的是,賽默飛世爾將受益于FEI在半導(dǎo)體市場的強(qiáng)大影響力,在這一客戶群中創(chuàng)造新的增長機(jī)會(huì)。

      企業(yè)合并,LOGO自然是改頭換面,經(jīng)典的FEI標(biāo)識LOGO將不會(huì)出現(xiàn)在新產(chǎn)品上,取而代之的是Thermo Scientific。回顧FEI的歷史,自然也是兼并收購的歷史,只不過這次,甲方成了乙方?,F(xiàn)在,讓我們將時(shí)間的指針回溯到1939年荷蘭的夏天,重溫一下賽默飛電鏡的前世今生。

 

飛利浦電鏡歷史

      1939年夏天,代爾夫特理工大學(xué)的一位名叫Jan B. Le Poole的工程系學(xué)生找到他的物理學(xué)教授H. B. Dorgelo,提出了一個(gè)有點(diǎn)令人吃驚的要求:他應(yīng)該為他的工程專業(yè)制造一臺電子顯微鏡。

 

      在那個(gè)時(shí)候,電子顯微鏡對于生物學(xué)研究的有用性是有爭議的1。整個(gè)細(xì)胞都被聚焦,人們能夠分辨出重要的細(xì)節(jié)嗎?此外,電子一直被認(rèn)為是微粒,直到1924年,通過德布羅意的工作,人們認(rèn)識到電子在運(yùn)動(dòng)中也具有波動(dòng)性。盡管如此,這并沒有改變一個(gè)事實(shí),即微??隙〞?huì)轟擊,從而破壞有機(jī)物質(zhì)。重要的是,生命的本質(zhì)在于細(xì)胞中高百分比的水,細(xì)胞在儀器的真空條件下不是脫水了嗎?當(dāng)電子顯微鏡的發(fā)明越來越廣為人知時(shí),在某些生物圈內(nèi)可以聽到這樣的口號:“電子顯微學(xué)家是人工假象制品的收藏家。"電子顯微鏡真的能為20世紀(jì)30年代這個(gè)重要的知識寶庫增添什么嗎?對于代爾夫特理工大學(xué)未來的年輕科學(xué)家來說,這些反對意見既有冒險(xiǎn)的一面,也可能會(huì)給企業(yè)帶來好運(yùn)。

 

備注1:在代爾夫特理工大學(xué)的技術(shù)環(huán)境中,酵母工廠為國家重要的微生物研究傳統(tǒng)的發(fā)展做出了巨大貢獻(xiàn)。當(dāng)時(shí)關(guān)注的問題是,是否有可能用這樣一種儀器來確定酵母細(xì)胞是否配備了一個(gè)帶有染色體的真正的濃縮細(xì)胞核,或者它是否類似于細(xì)菌,是否可以在核物質(zhì)和細(xì)胞質(zhì)之間作出明確的區(qū)分?

 

      鑒于所有的不確定性,年輕的Jan Le Poole渴望成為一名先鋒,后來證明他很幸運(yùn)。Jan Le Poole制造了一臺兩級電子顯微鏡,1941年可以拍攝首張張電子顯微照片。然而,40kV的加速電壓被證明是非常局限的。因此,Jan Le Poole決定與飛利浦物理實(shí)驗(yàn)室合作建造一臺150k V電子顯微鏡。在埃因霍溫的飛利浦,A.C.van Dorsten開發(fā)了一個(gè)非常穩(wěn)定的150k V的部件,同時(shí)Le Poole在H.J.de Heer的協(xié)助下正在代爾夫特研究電子光學(xué)系統(tǒng)。在1944年春天的代爾夫特,全新的150k V電子顯微鏡被研制成功。

 

圖1  (左圖)J. B. Le Poole博士,荷蘭電子顯微鏡創(chuàng)始人(右圖)代爾夫特電子顯微鏡,1941年4月

 

      這臺150KV電鏡的設(shè)計(jì)卻包含了許多令人興奮的創(chuàng)新。其中一項(xiàng)創(chuàng)新是在40倍放大的物鏡和160倍放大的投影鏡頭之間增加了兩個(gè)鏡頭。其中一個(gè)額外的鏡頭有一個(gè)小孔,可以使放大倍數(shù)在6400倍到80,000倍間連續(xù)變化。放大到6400倍時(shí),電流通過所謂的衍射透鏡(另一個(gè)更大孔徑)。使用該衍射透鏡,可以從小至3μm的樣品選定區(qū)域獲得衍射圖案。并可以在電子圖像和電子衍射間來回切換2,這在代爾夫特已被發(fā)現(xiàn)可以用于粘土礦物的測定。選區(qū)衍射的原理先前已被H.Boersch發(fā)現(xiàn),但當(dāng)時(shí)Le Poole還不知道。引入中間透鏡的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是電鏡鏡筒的高度減小,從樣品到圖像的總距離達(dá)到60cm。此外,LePoole引入了一種特殊的對焦裝置,尤其在高倍率下,當(dāng)熒光屏上的強(qiáng)度較低時(shí),可進(jìn)行精確聚焦。入射電子束通過聚光鏡和樣品中兩組平行板間的橫向電場,以50Hz的頻率振動(dòng)。當(dāng)物鏡沒有聚焦時(shí),這種振動(dòng)會(huì)使圖像模糊。這有助于聚焦,并大大提高了代爾夫特研究所拍攝電鏡照片的質(zhì)量。從那以后,這種“搖擺"的磁型版本成為飛利浦所有透射電鏡的特征。早期電鏡中的圖像場非常大(直徑18cm),并投射到錐形燒瓶的底部,并轉(zhuǎn)至熒光屏。通過在屏幕上方束流橫截面足夠小的位置引入35毫米膠片,可以在隨后的照片放大中覆蓋整個(gè)圖像。發(fā)射電壓在50-120kV之間變化,對于生物樣品,電壓越高,電子束的穿透力往往越強(qiáng)。

 

圖2 (左圖)150 kV電子顯微鏡,像場投射到沉積在錐形玻璃燒瓶底部的熒光材料上,1947年;(中圖) 150 kV電子顯微鏡的電子光學(xué)柱橫截面, 1944年;(右圖) “搖擺"輔助聚焦設(shè)計(jì)圖紙, 1946年

 

備注2:在此設(shè)計(jì)之前,所有電鏡都還不能在不移動(dòng)樣品的條件下同時(shí)獲得電子顯微像和電子衍射譜,那時(shí)普遍的做法是采用一個(gè)特殊的衍射轉(zhuǎn)換器獲得電子衍射,非常不方便。J. B. Le Poole這項(xiàng)極有意義的創(chuàng)造后來直接被用于飛利浦公司的商業(yè)電鏡產(chǎn)品之上,導(dǎo)致專用的電子衍射儀(如美國RCA公司的EMD-2)逐漸成為歷史。

 

      另一個(gè)有趣的發(fā)展始于1943年中期。早在1942年,由于酵母細(xì)胞體積過大,Le Poole就提議建造一個(gè)發(fā)射電壓1 MeV的電鏡,以提高電子對樣品的穿透力。建造這種電鏡,必須克服種種問題,因此決定在飛利浦研究實(shí)驗(yàn)室建造450 kV的顯微鏡。Le Poole設(shè)計(jì)了這個(gè)電鏡的電子透鏡系統(tǒng),而飛利浦的Van Dorsten負(fù)責(zé)設(shè)計(jì)高壓設(shè)備,Oosterkamp負(fù)責(zé)發(fā)射槍,Verhoeff負(fù)責(zé)裝配。1947年,這臺電鏡安裝在代爾夫特研究所。

 

      盡管當(dāng)時(shí)深受戰(zhàn)爭的壓迫,年輕的荷蘭科學(xué)家們?nèi)匀粚@項(xiàng)工作充滿熱情,急切地研究了酵母細(xì)胞、噬細(xì)胞菌、療養(yǎng)院醫(yī)生用的結(jié)核菌、各種其他細(xì)菌以及土壤樣品中的粘土礦物、顏料、金屬和在35mm膠片上拍攝的各種其他物品。

 

圖3 450千伏電子顯微鏡電子光學(xué)柱的橫截面,設(shè)計(jì)始于1943年初;(右圖)H. B. Dorgelo教授在1946年拍攝的第1000張電子顯微照片

 

      在戰(zhàn)爭平息下來之后,代爾夫特電鏡被重新組裝起來。但此時(shí),J. B. Le Poole博士也開始懷疑,在與世隔絕的環(huán)境下使用代爾夫特電鏡開展相關(guān)研究,是否對促進(jìn)電子顯微學(xué)的發(fā)展具有意義。在埃因霍溫的飛利浦是否準(zhǔn)備開始在商業(yè)基礎(chǔ)上生產(chǎn)電子顯微鏡?此時(shí),飛利浦的總裁Anton Philips博士還沒有聽說過代爾夫特電子顯微鏡的構(gòu)造。1946年1月,Jan Le Poole有機(jī)會(huì)訪問英國,并參加了英國電子顯微鏡集團(tuán)的一次會(huì)議。在那里,他的一絲懷疑消失了:代爾夫特電鏡確實(shí)是一種創(chuàng)新。他在英國遇到了Van Dorsten,他們討論了對商用飛利浦電子顯微鏡的要求。1946年1月,飛利浦董事會(huì)似乎改變了觀點(diǎn),開始準(zhǔn)備推動(dòng)電子顯微鏡樣機(jī)的開發(fā),商業(yè)生產(chǎn)電鏡有了基礎(chǔ)。

 

      戰(zhàn)爭結(jié)束后,代爾夫特研究所的工作人員逐漸增加:有4名物理學(xué)家、1名生物學(xué)家、1名工程師、2名儀器制造師和4名技術(shù)人員。從1946年起, Le Poole得到了J. Kramer的協(xié)助,J. Kramer在過去的36年中一直是Le Poole的得力助手。1946年,物理學(xué)家的首要任務(wù)是校正電鏡的像散,提高高電壓穩(wěn)定性,以及進(jìn)一步發(fā)展一種更強(qiáng)的物鏡,即在不需要進(jìn)一步穩(wěn)定透鏡電流和高電壓的情況下充分降低色差。包括其他工作在內(nèi),這項(xiàng)工作為飛利浦簡化電子顯微鏡的設(shè)計(jì)提供了背景。

 

 

圖4  J. B. Le Poole的團(tuán)隊(duì) , 1947年. 前排: de Heer, van Ments, Miss Schaap, Dr. van Iterson, Dr. Le Rütte. 第二排: Groenheide, Fraase Storm. 后排: Le Poole, Miss Le Poole, Miss van derWees, Miss van de Heuvel, Kramer

 

      1946年,飛利浦公司制造的電鏡原樣機(jī)在牛津的一次大會(huì)上展出,飛利浦EM100的設(shè)計(jì)于1947年完成。一個(gè)早期特征是熒光屏在透射中觀察并傾斜到水平方向,如圖3所示。在所有隨后的飛利浦電鏡中,這種結(jié)構(gòu)被放棄,因?yàn)榇怪敝葍A斜柱在機(jī)械上更穩(wěn)定。

 

圖 5 (左圖)飛利浦電子顯微鏡EM100;(右圖)EM 100的發(fā)布會(huì),從左至右分別是:H. B. G. Casimir, W. J. Oosterkamp,H. Alting, H. B. Dorgelo, J. B. Le Poole, A. Verhoeff, A. C. van Dorsten.

 

      飛利浦公司1954年推出75KV的EM75型透射電子顯微鏡大膽改進(jìn)了物鏡的設(shè)計(jì),創(chuàng)新的采用了大尺寸物鏡,比當(dāng)時(shí)幾乎所有電鏡中的物鏡尺寸大了近4倍。大尺寸物鏡縮短了物鏡的焦距(0.8mm)和減小了球差系數(shù)。在其后幾十年陸續(xù)推出的透射電鏡產(chǎn)品中,飛利浦公司繼續(xù)推進(jìn)高性能與用戶體驗(yàn)的統(tǒng)一,除了電子加速電壓不斷提高至300KV,分辨率在1966年得到了2.5埃(EM300),還在業(yè)界推出包括兩個(gè)聚光鏡的六級透鏡系統(tǒng),側(cè)插式同心轉(zhuǎn)軸樣品臺(大角度傾斜樣品而樣品不偏移)、電子槍隔離真空閥、商業(yè)化透射/掃描透射電鏡同機(jī)(EM300 TEM/STEM,1968)、一扭多功能、自動(dòng)底片傳輸?shù)群髞黼婄R界普遍采用的設(shè)計(jì)。

 

 圖6賽默飛TEM產(chǎn)品演變路線,有著超過70年的商業(yè)化技術(shù)底蘊(yùn)

 

      飛利浦于1972年進(jìn)入掃描電子顯微鏡(SEM)市場,僅僅在劍橋儀器公司推出他們的立體式掃描電子顯微鏡七年后。當(dāng)時(shí)推出的型號是PSEM500,在二次電子模式下能夠具有大約10 nm的分辨率。其他系列的SEM出現(xiàn)在1977年(SEM501),1990年(SEM XL型號)以及1997年帶有六級透鏡的FE-SEM (場發(fā)射掃描電子顯微鏡),能夠在常規(guī)電壓和非常低的加速電壓下提供清晰的圖像。

 

      在電鏡市場揚(yáng)名51年后,飛利浦公司負(fù)責(zé)設(shè)計(jì)和生產(chǎn)的電子光學(xué)部于1997年被美國FEI公司收購,飛利浦電鏡系列從那時(shí)起就更名為FEI系列電鏡,但骨子里一直還是飛利浦電鏡。

 

   電鏡歷史

      FEI是由Lynwood Swanson博士創(chuàng)立的。Swanson在加利福尼亞長大,本想從事醫(yī)學(xué)或藥學(xué)工作,但他接受了太平洋大學(xué)的橄欖球獎(jiǎng)學(xué)金,該大學(xué)沒有任何關(guān)于醫(yī)學(xué)和藥學(xué)的專業(yè),于是開始學(xué)習(xí)化學(xué)并為之著迷,獲得了化學(xué)物理學(xué)學(xué)位。1959年,在加利福尼亞大學(xué)戴維斯分校獲得物理化學(xué)博士學(xué)位,并開始在芝加哥大學(xué)做博士后工作,參與場發(fā)射的基礎(chǔ)研究,即原子中電子的釋放。也是在1959年,Swanson 遇到了該領(lǐng)域的先驅(qū)者Walter Dyke博士,這個(gè)人后來成為他的導(dǎo)師。

圖1  Lynwood Swanson博士(左圖)和Walter Dyke博士(右圖)

 

      Dyke于1938年在林菲爾德獲得物理學(xué)學(xué)位,但他在華盛頓大學(xué)的研究生學(xué)習(xí)因第二次世界大戰(zhàn)而中斷。在這些年里,他在麻省理工學(xué)院從事雷達(dá)研究,不得不與雷達(dá)所依賴的電子束所帶來的輻射影響作斗爭,Dyke很快就意識到,這些輻射可以被利用。在戰(zhàn)后完成他的博士學(xué)位后,他回到了林菲爾德,開始進(jìn)行場發(fā)射研究。1955年,林菲爾德研究所(LRI)在俄勒岡州的麥克明維爾成立,以減輕Dyke的研究給物理系帶來的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)。LRI很快為其場發(fā)射的研究工作找到了一個(gè)商業(yè)應(yīng)用:一個(gè)可用于定格射線攝影和輻射研究的閃光X射線系統(tǒng)。為了實(shí)際生產(chǎn)該系統(tǒng)和其他可能由LRI研究產(chǎn)生的產(chǎn)品,Dyke于1958年成立了場發(fā)射( Field Emission)公司。

圖2 FE公司的LOGO(左圖)以及生產(chǎn)的 FEXITRON 630 Flash 型X射線光管(右圖)

 

      1961年,Swanson在LRI加入Dyke團(tuán)隊(duì),同時(shí)也開始在林菲爾德大學(xué)任教。1971年,他與合伙人Noel Martin 和 Lloyd Swenson在林菲爾德校園的一棟大樓里成立了從LRI發(fā)展出來的第二家公司-- Field Electron and Ion。兩年后,公司名稱縮寫為FEI公司。FEI的成立是為了向場發(fā)射的研究人員提供高純度、定向的單晶材料,平穩(wěn)地運(yùn)營了幾年后,開始在該領(lǐng)域內(nèi)有聲望,尤其是在電子和離子束發(fā)射器的設(shè)計(jì)和制造方面。1981年,它開發(fā)了液態(tài)金屬離子(LMI)源,改進(jìn)了聚焦束技術(shù),對半導(dǎo)體行業(yè)產(chǎn)生了重大影響,該行業(yè)利用聚焦束技術(shù)改進(jìn)了故障分析的方法。一年后,F(xiàn)EI開始運(yùn)送其LMI聚焦光學(xué)柱,獲得了惠普公司、英特爾公司和希捷公司等主要企業(yè)客戶的青睞,公司業(yè)務(wù)開始起飛。FEI將其業(yè)務(wù)總部遷至俄勒岡州希爾斯伯勒市,以更接近這些客戶。

 

      隨著FEI的崛起,Swanson并沒有全部投入到FEI的工作中。1973年,他在俄勒岡州研究生院進(jìn)行表面物理研究工作,但到了1987年,由于半導(dǎo)體行業(yè)新技術(shù)的變化,F(xiàn)EI顯然處于重大發(fā)展的邊緣。不僅在半導(dǎo)體行業(yè),而且在結(jié)構(gòu)生物學(xué)和蛋白質(zhì)研究中,透射電子顯微鏡也是至關(guān)重要的。因此,Swanson在1987年決定離開教學(xué)崗位,全身心投入到FEI的運(yùn)營中。

 

      為了推動(dòng)公司的發(fā)展,F(xiàn)EI在1988年從俄勒岡州資源與技術(shù)發(fā)展公司的首輪資金中籌集了30萬美元。一年后,該公司實(shí)現(xiàn)了另一個(gè)里程碑,它交付了其完整的離子束(FIB)工作站。FEI在這十年中記錄了450萬美元的銷售額,這個(gè)數(shù)字在1990年增加到750萬美元。

圖3  FEI交付完整的FIB工作站

 

      20世紀(jì)90年代初,F(xiàn)EI在希爾斯伯勒的俄勒岡研究生中心科學(xué)園租賃了2300平方米的房屋,雇用了約85名員工。然而,公司在這一階段發(fā)展迅速,需要將員工人數(shù)增加一倍,并搬到一個(gè)更大的空間。1992年12月,F(xiàn)EI在希爾斯伯勒的一座在建的4000平方米的大樓上簽訂了十年的租約。

 

      在20世紀(jì)90年代初,F(xiàn)EI與飛利浦電子光學(xué)公司(Philips Electron Optics)結(jié)成聯(lián)盟,共同開發(fā)一種創(chuàng)新的新產(chǎn)品。飛利浦在電子光學(xué)方面的經(jīng)驗(yàn)可以追溯到20世紀(jì)30年代,它在1949年制造了世界上商用透射電子顯微鏡,并在隨后的幾年中負(fù)責(zé)該領(lǐng)域的一系列進(jìn)展。1990年,飛利浦公司推出了一臺適合用于六英寸半導(dǎo)體晶片的掃描電子顯微鏡(SEM)。1993年,F(xiàn)EI和飛利浦將他們的技術(shù)結(jié)合起來,創(chuàng)造了雙束(FIB/SEM)工作站。

 

      為進(jìn)一步的發(fā)展,1995年6月,F(xiàn)EI上市,這次發(fā)行籌集了2380萬美元。然而,F(xiàn)EI作為一個(gè)獨(dú)立的上市公司的地位并沒有持續(xù)很久。1996年9月,飛利浦電子光學(xué)公司的母公司Philips Electronics N.V.收購了FEI 55%的控股權(quán)。1997年2月,F(xiàn)EI和飛利浦電子光學(xué)公司的業(yè)務(wù)將合并到FEI名下。在合并過程中,飛利浦電子光學(xué)公司增加了一些有價(jià)值的資產(chǎn),這些資產(chǎn)將成為業(yè)務(wù)組合的一部分。ElectroScan及其ESEM(環(huán)境掃描電子顯微鏡)技術(shù)被收購,ElectroScan在1988年推出了當(dāng)時(shí)世界上商業(yè)化的ESEM。 ESEM不需要像傳統(tǒng)的SEM那樣在試樣室里有高水平的真空條件。飛利浦還在1996年收購了一家捷克公司,Delmi S.R.O.。

圖5 (左圖)世界上的ESEM,1978年在澳大利亞由Danilatos博士制造,(右圖)收購ElectroScan后推出的帶場發(fā)射電子槍的ESEM

 

      環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)的發(fā)展發(fā)生在20世紀(jì)70年代末的新南威爾士大學(xué)(UNSW),當(dāng)時(shí)主導(dǎo)項(xiàng)目的Danilatos博士制定的計(jì)劃沒有得到充分支持,該儀器必須為另一個(gè)項(xiàng)目騰出空間,并搬出新南威爾士大學(xué)。在澳大利亞羊毛公司的財(cái)政支持下,從1983年至1986年,ESEM研究計(jì)劃轉(zhuǎn)移到了澳大利亞聯(lián)邦科學(xué)與工業(yè)研究組織(CSIRO)的紡織物理部門。然而,即使在那里,ESEM也沒有充分發(fā)揮其潛力,Danilatos和他的設(shè)備不得不再次離開。與此同時(shí),ElectroScan公司剛剛在美國成立,以生產(chǎn)Danilatos自1978年以來一直研發(fā)的ESEM產(chǎn)品。在美國的財(cái)政支持下,加上CSIRO向Danilatos無限期購買所有設(shè)備,ESEM研究實(shí)驗(yàn)室在澳大利亞新南威爾士州北邦迪成立。由于另一次搬遷,體積龐大的ESEM原型無法在2002年之后進(jìn)行維護(hù),Danilatos在與之合作了24年之后,試圖將其捐贈(zèng)給發(fā)電廠博物館,以供保存和可能的展示。

 

      基于Danilatos的ESEM原型的商業(yè)模型(ElectroScan生產(chǎn))出現(xiàn)于1988年。飛利浦電子光學(xué)公司在1996年7月11日收購了ElectroScan,并于1997年2月21日與FEI合并,更名為FEI公司?,F(xiàn)在有數(shù)千種ESEM在使用;任何從事生物或環(huán)境模式研究的研究機(jī)構(gòu)都離不開ESEM。

圖6賽默飛ESEM產(chǎn)品演變路線,有著30多年的商業(yè)化技術(shù)底蘊(yùn)

 

      在其作為一個(gè)擴(kuò)大的公司運(yùn)作的首年,F(xiàn)EI的銷售額達(dá)到了1.68億美元。它是一個(gè)全球性的企業(yè),在美國、荷蘭和捷克都布置有工廠。FEI也開始從設(shè)備制造商過渡到定制解決方案的供應(yīng)商。事實(shí)上,其收入的近四分之一來自于服務(wù)和零部件。

 

      1998年,F(xiàn)EI的領(lǐng)導(dǎo)層發(fā)生了變化,Vahe Sarkissian被任命為總裁和執(zhí)行官。Swanson繼續(xù)擔(dān)任董事長。Sarkissian是一位經(jīng)驗(yàn)豐富的管理者,他曾是硅谷集團(tuán)的總裁和運(yùn)營官,也是一家電子束氣象學(xué)公司Metrologix的總裁和執(zhí)行官。在新任CEO領(lǐng)導(dǎo)下的一年,F(xiàn)EI推出了兩個(gè)新產(chǎn)品系列:Tecnai透射電子顯微鏡和用于芯片制造過程控制的xP860雙束系統(tǒng)。傳統(tǒng)上,F(xiàn)EI的產(chǎn)品一直用于實(shí)驗(yàn)室,但現(xiàn)在它們將從實(shí)驗(yàn)室走向 "工廠"。因此,F(xiàn)EI系統(tǒng)的市場急劇上升,公司也采取了措施,以更快地發(fā)展其業(yè)務(wù)。

 

圖6  FEI推出了兩個(gè)新產(chǎn)品系列:Tecnai透射電子顯微鏡和用于芯片過程控制的xP860雙束系統(tǒng)

 

      1998年12月,F(xiàn)EI同意收購位于馬薩諸塞州皮博迪的Micrion公司,這筆7000萬美元的現(xiàn)金和股權(quán)交易于1999年完成。Micrion公司擁有200名員工,生產(chǎn)FIB工作站,在1985年交付了其設(shè)備系統(tǒng)。Micrion公司主要專注于FIB市場的產(chǎn)品,而FEI公司則提供低端和系統(tǒng),他們經(jīng)常爭奪相同的業(yè)務(wù),因此,通過合并,他們在FIB市場上形成了近乎壟斷的局面。這種合并實(shí)際上符合客戶的利益,客戶希望與更少的公司打交道,并希望FEI和Micrion在FIB領(lǐng)域能夠?yàn)樗麄兲峁┚C合的解決方案。

圖7 賽默飛雙束FIB-SEM產(chǎn)品演變路線,有著近30年的商業(yè)化技術(shù)底蘊(yùn)

 

      隨著Micrion的加入,F(xiàn)EI在1999年的銷售額增加到了2.16億美元以上。1999年的另一個(gè)重要進(jìn)展是與東京電子有限公司簽訂了分銷協(xié)議,這一聯(lián)盟擴(kuò)大了FEI的產(chǎn)品線,同時(shí)增加了新的市場。2000年的收入增加到3.203億美元,2001年為3.76億美元。FEI還在2001年舉行了一次廣受歡迎的股權(quán)二次發(fā)行,為公司凈賺8930萬美元,其中大部分被用作增加研究和開發(fā)的開支。作為發(fā)行的一部分,飛利浦還出售了其在FEI的部分權(quán)益,這樣它就不再擁有控股權(quán)。然而,由于擁有31%的股份,飛利浦仍然是FEI努力的重要投資者和支持者。

 

      FEI受到了半導(dǎo)體行業(yè)嚴(yán)重衰退的不利影響,但由于其系統(tǒng)在工業(yè)和醫(yī)療領(lǐng)域的應(yīng)用越來越多,因此比大多數(shù)設(shè)備供應(yīng)商表現(xiàn)得更好。半導(dǎo)體設(shè)備市場的整合仍在繼續(xù),2002年FEI幾乎成為這一趨勢的一部分,當(dāng)時(shí)與Veeco Instruments Inc.達(dá)成協(xié)議,以近10億美元的股權(quán)出售FEI,這一交易將導(dǎo)致該領(lǐng)域第六大公司的誕生。然而,這一合并從未實(shí)現(xiàn),在2003年1月被放棄。同時(shí),F(xiàn)EI采取了措施來鞏固其與俄勒岡州的關(guān)系,同意在希爾斯伯勒購買一個(gè)超過160畝的園區(qū),計(jì)劃在那里的五座建筑中雇用350名員工,包括一個(gè)超過10000平方米的制造和研發(fā)設(shè)施以及一個(gè)6300平方米的辦公設(shè)施。

 

      2002年的收入為3.41億美元,F(xiàn)EI繼續(xù)擴(kuò)大其產(chǎn)品范圍,并使其市場多樣化,在2003年完成了一對戰(zhàn)略收購,購買了用于制造和半導(dǎo)體制造產(chǎn)量的軟件產(chǎn)品系列,并收購了激光蝕刻產(chǎn)品制造商Revise公司。

 

      FEI在2004年表現(xiàn)強(qiáng)勁,銷售額增加了29%,達(dá)到4.657億美元,凈收入從720萬美元提高到1660萬美元。這一年,Swanson也退休了,他把董事長的位置交給了Sarkissian。

 

      Swanson退休后,F(xiàn)EI繼續(xù)在電鏡市場上揚(yáng)名立萬,推出了很多行業(yè)發(fā)展的產(chǎn)品。2004年使用配有單色器和球差矯正器的透射電鏡200KV TecnaiTM,突破了透射電鏡分辨率1?的極限。2005年推出全球功能強(qiáng)大的商用透射電鏡TitanTM 80-300KV(S/TEM),其分辨率可達(dá)亞埃級。2006年美國能源部專用帶像差矯正透射電鏡(TEAM)交付,分辨率達(dá)到0.5?。2008年發(fā)布一款高分辨率的掃描電鏡Magellan XHR,其在低束流(低射束能量)模式下可達(dá)亞納米級分辨率。2016年,賽默飛以42億美元收購了正處上升期的FEI。FEI系列電鏡從此改名為Thermo Scientific(賽默飛)電鏡系列。

 

      FEI的強(qiáng)項(xiàng)不用說,ESEM、SEM-FIB、TEM以及帶單色器FE-SEM都屬于優(yōu)質(zhì)水準(zhǔn)。在收購了FEI電鏡之后,Thermo Scientific在2020年又推出了兩款區(qū)別于行業(yè)特點(diǎn)的掃描電鏡產(chǎn)品:搭載ColorSEM實(shí)時(shí)能譜的常規(guī)鎢燈絲電鏡Axia(更具創(chuàng)新性)以及綜合性能優(yōu)異和高性價(jià)比的肖特基場發(fā)射掃描電鏡Apero2。

 

圖8 (左圖) Axia鎢燈絲掃描電鏡和(右圖)Apero2場發(fā)射掃描電鏡

 

      在體驗(yàn)過這兩款設(shè)備的操作與成像表現(xiàn)后,在這里想向大家簡單介紹其設(shè)計(jì)特點(diǎn)和優(yōu)勢,限于篇幅,詳細(xì)的技術(shù)與操作就不贅述。

 

Axia的設(shè)計(jì)特點(diǎn)

1、單孔光闌設(shè)計(jì),高低電壓切換不需要合軸

對于很多不太熟悉SEM操作的技術(shù)人員來說,在不同加速電壓切換時(shí),要得到清晰的圖片,成像所需要的時(shí)間一半多都消耗在了合軸上,而不需要合軸的設(shè)計(jì)能極大的提升工作效率。

 

2、ColorSEM實(shí)時(shí)能譜設(shè)計(jì),真正讓能譜檢測“如影隨形"

傳統(tǒng)的能譜軟件和電鏡軟件相互獨(dú)立,需要通過程序來鏈接彼此,通常需要采集的過程,而ColorSEM實(shí)時(shí)能譜是通過更新計(jì)算方法,將背散射電子圖像灰度值與特征X射線的電子強(qiáng)度值相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)了能譜和電鏡軟件一體化,在非常短的響應(yīng)時(shí)間內(nèi)直接得出元素的定性和定量關(guān)系以及元素的分布圖,也極大了的提高了工作效率。另外,在面對含量不高的未知相或雜質(zhì)分布的時(shí)候,傳統(tǒng)的采集方式猶如大海撈針,而實(shí)時(shí)能譜能讓尋找未知相變得事半功倍。

 

3、樣品臺減速

過去傳統(tǒng)的觀點(diǎn)認(rèn)為,常規(guī)鎢燈絲電鏡的低電壓(<5KV)是很難上高倍數(shù)的,比如5萬倍(底片倍數(shù))。但樣品臺減速的設(shè)計(jì)可以提升低電壓的分辨率,在觀察導(dǎo)電性較差樣品表面細(xì)節(jié)或納米材料時(shí),變得得心應(yīng)手。

 

4、烘箱式倉門設(shè)計(jì)

傳統(tǒng)的抽屜式倉門限制了大樣品在樣品底座的擺放,通常需要將倉門拉到遠(yuǎn)處,長期如此,連接倉門的線纜極容易出現(xiàn)故障。而烘箱式倉門的設(shè)計(jì)不僅避免這類故障,同時(shí)能方便的擺放各類異形的樣品,比如一些失效分析的金屬部件。

 

圖9 Axia樣品倉及各類探測器視圖

 

圖10 (左) 木材,12X(右)陽極氧化鋁孔 50K X

 

圖11(左) VP模式 100Pa 50K X,(右)碳納米管 100K X

 

Apero2的設(shè)計(jì)特點(diǎn)

1、T1探測器的設(shè)計(jì)

如何避免非導(dǎo)電樣品的荷電效應(yīng)一直是高分辨成像的難題,高分子和生物類樣品,還容易受到電子束的損傷。常規(guī)噴金手段所使用的黃金和白金靶材,其顆粒都會(huì)掩蓋納米顆粒的細(xì)節(jié)。利用背散射探測器可以抑制荷電效應(yīng),但傳統(tǒng)的半導(dǎo)體探測器有能量閾值的限制,在小于2kev加速能量時(shí),幾乎采集不到信號。而T1探測器不存在能量閾值,且設(shè)計(jì)在極靴附近的位置,充分利用背散射電子空間發(fā)射的特點(diǎn),在低電壓和低束流下也擁有非常好的信噪比,在材料科學(xué)與生命科學(xué)領(lǐng)域,有著優(yōu)異的成像表現(xiàn)。

圖12 (左圖)氧化鋁增強(qiáng)氧化鋯陶(右圖)溶菌酶-納米銀復(fù)合材料,黃色圓圈位置,可見尺寸約5nm左右銀顆粒

 

2、工作距離WD10mm下的高分辨成像

能譜采集和高分辨成像的條件是相互沖突,很多時(shí)候,不能在高分辨的模式(比如WD=4mm)下兼顧能譜儀的采集計(jì)數(shù)率。在實(shí)際操作時(shí),往往也會(huì)碰到很多高度不統(tǒng)一的樣品,過短的WD存在碰撞極靴的風(fēng)險(xiǎn),大工作距離的高分辨成像就變的有實(shí)際意義。如圖13所示,即使在WD=10mm情況下,依舊輕松上到10萬倍(底片),1KV下依舊能觀察到磁性粉末表面的納米顆粒細(xì)節(jié)。

 

3、免費(fèi)的大面積拼圖軟件

大面積拼圖軟件的好處不必多說,從成像策略角度看,相當(dāng)于錦上添花。

圖13 (左圖) 磁性粉末樣品,WD=4mm, 100Kx(右圖) 磁性粉末樣品,WD=10mm, 100Kx

 

圖14  Apero2的探測器位置設(shè)計(jì)及其成像特點(diǎn)

 

在產(chǎn)品的更新迭代上,賽默飛電鏡一直傳承了飛利浦和FEI的高性能與用戶體驗(yàn)兼顧的設(shè)計(jì)理念,發(fā)布了多款在業(yè)內(nèi)有口皆碑的設(shè)備。如今,Thermo Scientific擁有電子顯微鏡市場的高份額,在各行各業(yè)提供全面、優(yōu)異的各類電子顯微鏡產(chǎn)品。

 

參考資料

  1.  Earnshaw, Aliza, "FEI Puts Market Ahead of Products in Culture Change," Portland Business Journal, October 17, 2005.

  2.  "FEI's Strategy for Reaching Big Leagues," Portland Business Journal, August 18, 2003.

  3. Fasca, Chad, "FEI, Micrion to Merge," Electronic News, December 7, 1998, p. 4.

  4. Graham, Jed, "FEI Emerges As Defect Hunter," Investor's Business Daily, May 1, 2001, p. A04.

  5. McIntyre, Jo, "FEI Is One of the Eyes of the Nan Science and Business Boom," smalltimes, November 17, 2003.

  6. Opdyke, Jeff D., "FEI CO. Is Moving Out of the Land and into New Growth Prospects," Wall Street Journal, January 13, 1999, p. NW2.

  7. Pointer, Starla, "A Lead in His Field," News-Register (McMinnville, Ore.), May 14, 2005.

  8. Saarinen, Yvette, "Field Emissions Research Finds a Home in Mac," News-Register (McMinnville, Ore.), November 4, 2000.

  9. H. Orloff, L.W. Swanson & M.W. Utlaut, High Resolution Focused Ion Beams: FIB and its Applications: The Physics of Liquid Metal Ion Sources and Ion Optics and Their Application to Focused Ion Beam Technology, 2003 Edition, Springer, 2003,

  10. "Thermo Fisher Scientific Completes Acquisition of FEI Company" Press Release, 19-09-2016,  Retrieved 20 December 2016.

  11. Hawkes P. A souvenir of Philips electron microscopes[J]. 2001.

  12. Le Poole J B. Early electron microscopy in the Netherlands[M]//The Beginnings of Electron Microscopy. Academic Press Orlando, 1985, 16: 387-416.

  13. Van Iterson W. 2.10 Electron Microscopy in the Netherlands: 2.10 A Earliest Developments[M]//Advances in Imaging and Electron Physics. Elsevier, 1996, 96: 271-285

  14. . 顯微傳:清晰的納米世界[M]. 清華大學(xué)出版社, 2015.


聯(lián)系我們

地址:北京市朝陽區(qū)惠河南街1100號2棟歐波同集團(tuán) 傳真: Email:sales@opton.com.cn
24小時(shí)在線客服,為您服務(wù)!

版權(quán)所有 © 2026 北京歐波同光學(xué)技術(shù)有限公司 備案號:京ICP備17017767號-4 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) 管理登陸 GoogleSitemap

在線咨詢
QQ客服
QQ:442575252
電話咨詢
關(guān)注微信
色色网站在线| 视频在线免费观看欧洲乱码| 另类图片五月天婷婷| 色婷婷啪啪| …亚洲黄色在线播放日韩、av中文a…| 色五月天丁香婷婷| 丁香激情合作五月| 开心激情播播五月天| 欧美性生交XXXXX无码小说| 色婷婷香蕉| 久久婷婷五月国产色综合激情| www.久久五月天.com| AV国产有码| 99综合视频| 日亚二欧美| 激情五月影院| 亚州第一黄网| 色婷婷色情| 婷婷五月丁香六月伊人网| 婷婷色丁香五月| 六月丁香五月天| 九九99九九99九九99视频网| 久久婷婷五月天大香蕉| 99色日本| 99热在线99| 激情小说视频图片| 日本99视频| 黄色三级毛片中字| 4399在线观看免费毛片| 日日操夜夜爽天天天| 情趣视频66| 六月婷婷激情图片| AV片在线观看| 日韩综合网络男女香蕉a片| 婷婷久久国产视频| 91啪啪网| 激情网 久久| 丁香五月123| 五月丁香成人| 伊人在线婷婷草| 色五月婷婷大香蕉| 亚洲成人日韩无码精品| 热久久91| 99热亚洲精品| 五月激情在线| 婷婷性爱视频在线| 婷婷五月俺要去| 精品无吗va视频免费观看| 伦乱天堂| 色色色色色色色色色色色色色色,网站| 超碰人人操人人干| 丁香综合网| 色欲久久综合| 综合九色| 综合久色五月| 99九九在线视频| 91精品91久久久中77777| 综合www色| 天天爽—爽| 亚洲欧洲中文日韩久久AV乱码| 欧美性做爰大片免费看办公室| 无码色综合| 五月丁香啪啪激情| 色五月婷婷综合在线| 久久婷婷九月国产精品| 色婷婷久久| 激情99在线视频| 99久在线精品99re8热| 97成人超碰免| 2025中文在线视频字幕免费观看| 九九精品热播| 亚洲综合色激情色五月| 七七九九色色| 激情四射婷婷| .肏屄视频一区二区| 婷婷五月色播网| 久久金品黃色| 天堂网亚洲色图| 亚洲成色综合网站免费观看| 五月丁香激情综合啪啪| 97自拍视频网| 伍月婷丁香婷| www,婷婷五月天777me,com| 日本在线99| 午夜微拍福利| 婷婷色日本| 噜噜噜狠狠色综合| 99日精品视频| 丁婷婷五月天在线播放| 激情性爱五月天网页| 婷婷综合五月| 中文人妻AV久久人妻18| 9l视频自拍九色9l黑人| 丁香五月婷婷亚洲综合精品在线| 色欲av伊人久久大香线蕉影院| 国产中文字幕在线视频免费观看| 婷婷免费无视频| 99热这里只有精品3| 色碰97| 天天在线久久综合| 色播五月网| 人人人操| 特级毛片AAAAAA| 97色碰碰公开视频| 99热青青草原| 99色综合| 情婷婷五月天在线| 色综合色色| 亚洲婷婷91丁香| 五月天狠狠| 色天使久久综合| 激情网站综合五月天| 丁香六月啪| 免费啪啪亚州视频| 苍井结衣| 在线视频激情网站| 五月婷婷啪| 天天插操| 亚洲色欲AAAAAA| 丁香激情五月天| 日本久久精品| 亚洲AV网站| 婷婷久久久久| GOGOGO免费高清日本TV| 182TV亚洲| 俺去也综合| 久久五月天精品视频| 另类小说五月天激情| 婷婷伊人| 狠狠狠激情网| 国产精品扒开腿做爽爽爽A片唱戏| 婷婷久久婷婷色五月| 色色激情五月天| 香蕉婷婷| 亚洲色婷婷五月天| 日日夜夜青青草| 国产乱人偷精品人妻A片| 久久久精品99亚洲综合| 中文字幕欧美日韩VA免费视频| 色五月婷婷婷婷婷婷婷婷婷婷| 亚洲网站999| 久久伦乱| 成人片在线播放| 亚洲国产成人在线| 玖玖婷婷五月天| 色欲丁香| 天天射影院| tingting五月天亚洲| 性做久久久久久久免费看| 国产亚洲色婷婷99精品| 少妇AB又爽又紧无码网站| 激情综合五月激情| 亚洲精品V天堂中文字幕| 美女婷婷六月色| 极品人妻VIDEOSSS人妻| 久色中文| 成人 九九九九| 男人的天堂五月丁香| 激情丁香五月| 国产午夜精品一区二区三区嫩草| 99色网站| 久热婷婷| 色五月aV| 成人国产网| 啪啪小说五月天| 一区二区三区XXXXXX| 色婷婷日本| 伊人www22综合色| 欧美六月| 丁香五月六月久久综合| 激情婷婷| 99综合| 91九色熟女| 九九久久网| 9999热精品在线免费播放| 九九碰九九爱97超碰| 中文字幕 久久9999| 久久亭亭电影| 久久五月天色婷婷| 婷婷五月成年人| 精品夜夜澡人妻无码AV| 丁香六月婷婷姐网| 91成人视频| 久色视频| 色五月婷激情| 日本丁香久在线| 超碰在线精品| 亚洲VA欧美VA| WWW.五月com| www.五月天| 99热只有精品综合| 综合久久99| 色五XX| 91久久久久久久91| 9+1视频网址| 五月丁香婷婷激情| 狠狠色九月| 日韩在线视频中文字幕| 深爱激情九九五月天| 欧美A片在线视频免费观看| 九九热视频这里只有精品| 日本色色网站| 婷婷偷拍网| 91操碰| 99免费热视频在线| 五月婷婷基地| 国产在线网| 色五月婷婷亚洲最大| 亚洲思思热久| 99在线看视频| www.99久| 色区域网站视频| 情色婷婷五月天| 强壮的公次次弄得我高潮A片日本 | 激情五月狠狠| 99久久综合| 五月天天丁香婷婷| 99爽视频| 狠狠操狠狠做| 97碰久久| 超碰啪啪网| 日韩AV片| 亚洲精品五月| jiujiu热在线视频| 色色综合网。| 久操大香蕉| 综合综合网| 99热这里只有精品1025| 九九色婷婷五月天| www.日韩国产| 色色色色色色色色色999| 在线你懂的亚洲欧| 色情终和网| 婷婷综合亚洲| 99亚洲色| 激情啪啪五月天| 大香蕉人人网| 中字幕视频在线永久在线观看免费 | 五月丁香六月婷婷视频| 久久五月综合| 99五丁香月| 色色色五月婷婷| 国色天香伊人狠狠色| 日韩精品999| 色欧美色色色| 91人人操.COM| 五月天激情AV| 亚洲日本激情| 人人操操| 国产一级片色色| 亚洲性爱电影| 婷婷基地爱| 99色看这里只有精品| 99热性色| 激情五月丁香五月综合| 欧美色色色色色| 亚洲无码99| 激情www.98com| 五月婷婷综合久久| 天天婬色综合| 青草视频在线播放| 91精品久久久久久77777| 日本社区五月天激情| 丁香综合伊人| 91热在线| 婷婷色五月天色| 思思re最新视频| 粉嫩av懂色av蜜臀av熟妇| 这里精品| 米奇影视五月天| 色色热99| 五月婷婷色影院| 五月色丁香婷婷综合| 久久XX| 色婷五月天| 亚洲激情久久| 天天爽天天干天天| 五月丁综合在线观看| 九九热超碰| 色色综合激情| 东北熟女高潮99综合99| 依人大香蕉| 色九网| 99re热视频这里只精品| 五月婷婷开心综合| 天天色五月| 五月婷婷开心亚洲无| 五月丁香六月色| 微拍92| 成人在线观看精品| 日本乱子人伦在线视频| 五月天婷婷綜合院| 狠狠狠狠狠| 天天干天天叉| 这里只有国产精品在线| 26uuu美女三级视频| 五月丁香综合啪啪| 欧美久久网| 色综合久网| 丁香六月婷婷激情| 亚洲日韩久久婷婷伊人| 婷婷伊人| 日本精品人妻无码77777| 噜噜干日本| 亚洲无码99| 亚洲天堂aaa| 色婷婷激情视频| 婷婷五月天va| 综合色天天| 色播五月婷婷综合| 深爱五月综合网| 九九激情综合| 精品久热| 九九国产视频| 色丁香五月天射婷婷爱婷婷| 美女va| 午夜婷婷丁香| 99在线观看视频免费| 99免费热视频在线| 97热这里精品在线视频| 日良久久| 色婷丁香| 99久久99久久综合| 婷婷五月色| 99ri国产| 六月丁香婷婷视频综合在线观看| 亚洲超碰在线| w婷婷五月婷婷w| 日韩色久| 天堂A∨在线| 射区导航| 色婷婷免费视频| 婷婷五月丁香综合激情| 五月婷婷五月天| 激情五月综合网最新| 久久婷婷啪啪视频| 婷婷五月成人| 華人性愛AV在線| 六月色日韩| 国产色婷婷亚洲| 久久网站观看免费欧洲国产| 婷婷五月综合欧美在线播放| 婷婷五月天影视| 99热99免费| 日本性激情色播| 天天爽天天摸| 26uuu最新地址| 日韩无码色色| 爽天天天天天天天| 婷婷九月综合| 亚洲第一成人无码A片| 欧洲MV日韩MV国产| 亚洲成人AV电影在线| 五月激情综合网婷婷| 亚州第一黄网| 激情宗合 激情宗合| 91视频五月丁香| 任我肏| 久久综合这里只有精品1| 丁香五月在线视频| 狠狠另类视频| va亚洲中文在线| 婷婷丁香18| 丁香五月综合激情啪啪| 久久狠狠干| 国产精品天天狠天天看| 国产97在线日韩亚洲女人被黑人巨大| 日本少妇AA一级特黄大片| 五月久久网| 丁香五月天堂| 婷婷丁香五月天小说| 丁香婷婷五月基地| 丁香五月激情综合| 激情综合网五月婷婷| 亚洲第一成人无码A片| 日逼AV影音先锋男人资源站| 自拍视频在线观看9| 黑人熟妇一区二区三区| 99国产小视频2013| 1995年关宝慧版蜘蛛女| 五月综合激情| 人人爱操| 国产精品电| 日韩xx在线| 99ri国产在线| 激情五月六月婷婷综合啪啪| 婷婷开心久久| 欧洲亚洲午夜| 青青久在线视频免费观看| 亚洲永远av在线播放| 超碰97免费在线| 无码九九| 激情网五月婷婷| 少妇荡乳欲伦交换A片欧美| 久久久网站| 97精品综合| 激情丁香久久| 亚洲色涩视频| 丁香5月婷婷| 99ER热精品视频| 婷婷五月天成人网| 色吧99| 色久九| 日日射天天射| 中文字幕资源网| 热九九精品| 亚洲中文字幕在线观看| 人人综合91网| 五月婷婷播| 五月婷婷六月综合| 亚洲激情网| 综合久久十三| 人人操91| 婷婷涩五月天综合| 91超碰人人操| 国产精女同一区二区三区久| 丁香六月啪啪| 色色色.COM| 激情五月丁香五月| 久久久久久婷| 亚洲激情综合色站| 色久天| 久久久婷婷| 婷婷色资源| AAA久久| 婷婷丁香五月天中文字幕| 久久婷婷国产| 99久久97| 色婷婷香蕉| 第一区久久网站| 天堂网啪啪| 少妇人妻偷人精品无码视频新浪| 永久免费一区二区三区| 无码天天操| 暗卫含着她的乳尖H御书屋| 97干在线| 久碰婷婷视频| 天天色天天爱天天爽| 超碰成人电影| 色婷婷精| 99这里只有精品国产| 五月丁香六月色| 成人无码精品1区2区3区免费看| 婷婷网影院| 九六五月天婷婷| 天天肏天天肏天天肏| 五月天激情美女久久| 99热国产精品| 午夜五月天| 国产人妻777人伦精品HD| 国产avapp 网| 99性爱视频网站| 天天草天天爽| 五月天婷婷香蕉狠狠超碰综合| 天天操夜夜玩!| 天天看A片| 婷婷色六月| 五月情综合| 天堂久久精品| ww超碰在线| 亚洲综合网激情小说| 久久9精品视频| 欧在线一区| 色播五月丁香婷婷| 9色在线| 五月婷婷激情日本| www.ppypp| 免费无码毛片一区二区A片| 97九色视频| 十月丁香九月婷婷综合| 中文字幕乱码亚洲精品一区| www久久久| 在线视频reer6| 日韩av在线播放综合网| 亚洲性爱干干| 天天色播| 九九热视频99| www.天天干| 九色综合网| 操国产人妻| 激情婷婷色色| 国产老熟妇亲子乱对白| 色五月天婷婷| 丁香深五月婷婷| 色爱综合视频| 色五月丁香婷婷| 九九精品综合| 五月婷婷六月天| 男人的天堂av俄罗斯热| 五月丁香啪啪啪啪| 中国女人内射6XXXXX| 丁香六月婷婷综情欧美| 99九九精品视频| 黑人熟妇一区二区三区| 开心五月婷婷婷美女| 97操碰人免费| 五月丁香六月婷婷久久久综合| 婷婷综合在线| 热久久99视频| 色五月婷婷五月| 亚洲精品亚洲人成人网| 播播五月天| 五月婷婷国产| 免费不卡狠操美女视频网| 免费视频1区| 啪啪啪五月天| 99久久久| 色国产五月| 亚洲成av人影院| 久久这里这里有精品免费视频| 91婷婷丁香| 色V狠狠的干| 日本九九视频| 九色91视频| 热久久91| 五月丁香六月久久| 极品人妻VIDEOSSS人妻| 五月丁香综合久久| 老妇六区| 丁香五月无码| WWW.久久久久久久久久久久久| 色婷婷五月在线| 五月天婷婷久草丁香| 六月丁香网| 天堂色婷婷| a在线观看| 蜜乳9188| 无码AV免费精品一区二区三区| 丁香五月天无码| www.第四色99| 野战毛片三一3| 9热在线观看| 超碰在线免费| 色婷婷色五月另类综合| 日韩成人不卡| www,99热| 婷婷五月综合色拍| 久热九九| 五月在在观看| 丁香五月天激情四射网络不好| 五月激情小说| 天天色播| 精品夜夜澡人妻无码AV| 26uuu国产激情视频| 丁香五月九九| 国产熟女一区二区三区五月婷| 五月天婷婷色在线视频免费观看| 少妇被躁爽到高潮无码文| 婷婷成人丁香色情基地30 | 婷婷五月天社区| 丁香婷婷视频一区二区| 激情宗合 激情宗合| 99欧州偷拍视频| 丁香五月婷婷亚洲色图| 综合色在线| 丁香六月婷婷综合缴| 久久婷婷啪啪视频| 丰满少妇乱A片无码| 婷婷伊人久久综合| 久久色五月天| 五月综合无码| 久久人妻在线| 婷婷综合亚洲| 在线观看国产高清视频免费网站| 激情五月婷婷老师| 五月丁香啪啪综合| 免费无码毛片一区二区A片| 天天情色综合网| aaa久久| 极品人妻VIDEOSSS人妻| 激情五月丁香六月综合AVXXXX| 五月婷婷影| 99热只有| 玖玖资源站中文| 久久久久久久97| 成人精品视频99在线观看免费| 激情综合色播| 五月婷丁香| 日韩丁香涩| 五月丁香综合中文| 啪啪五月天啪啪| 五月丁香五月丁香五月丁香五月丁香91| 色婷网| 天天天日天天天干| 丁香伊人网| 久久精品国产精品| 丁香五月中文字幕色播| 国产裸舞福利资源在线视频| 色综合色色色色色色综合| 色五月成人| 激情婷婷丁香色五月| 999激情视频| 色色99| 激情 婷婷| 五月天开心色情网| 1024婷婷综合久久五月天| 日日影院 | 色欲AV天天AV亚洲一区| 色婷婷丁香五月丁香| 激情五月天啪啪| 五月丁香婷婷色| 停停五月色宗合| 开心五月综合激情综合五月| 五月激情婷婷综合| 97超级碰人人| 天干夜夜操| 激情六月综合| 99热6这里只有精品6| 任你日热视频| 99色综合| 超碰在线人人| 五月丁香啪啪综合| 色综合播放| 五月婷婷偷拍| 婷婷五月成人社区| 五月天狠狠| 六月丁香啪啪啪| 在线综合婷婷| 亚洲黄色影视| 久操人| 五月天社区| 成人婷99最新| 丁香五月天论坛| 丁香五月激情综合在线观看| 99啪| 久热在线观看视频9| 专区无日本视频高清8| 性一交一乱一美A片69XX| 五月婷六月天| 激情综合网丁香| 五月天另类图片区99| 五月丁香本色在线观看| 亚洲日日日| 拍拍视频| 五月综合色播播丁香婷婷| 夜夜骑日日操| 亚洲不卡欧洲| 丁香五月激情欧美| 久久R激情| www.五月天婷婷| 久久综合影院| 亚洲久久激情| 天天天摸夜夜夜玩| 色欲五月天| 日本老女人黄页在线播放| ′久久99一| 青吴乐视频| 伊人综合网站| 五月天com| 男人天堂99| 狠狠狠色激情综合适合| 久久性爱视频这里只有精品| 极品 少妇 内射| 99热乎| 五月婷婷色影院| 狠狠综合色网| 任我肏视频精品| 一区二区成人电影免费播放| 夫妇交换刺激做爰| 久久综合九九| 琪琪色五月天| 五月天天天天天天天天天天天天天天天婷婷婷| 天天操,夜夜骑| www.狠狠操.con| 婷婷伊在线| 色色五月天婷婷| 亚洲成人高清在线| 成人在线网站| www.99免费视频| 97超喷视频在线观看| 九久久婷婷| 欧美69久成人做爰视频| 天天舔天天爽| 婷婷九月| 日日噜狠狠| 日本色图综合| 婷婷婷久久久| GOGOGO免费高清日本TV| 日日操夜夜爽| www.五月.com| 五月婷婷激情综合网 | 日韩欧美四五区| 激情精品久久| 99这里的视频都是精品| 婷婷 久综合| 99色视| 人妻操逼视频。| 久久激情五月| 色九九综合| 久久久网站| 91九色在线| 黄色AV日韩| 久热婷婷| 99热最新地址在线| 99五月丁香丁| 丁香色五月婷婷17C| 久久久人妻久久久| 婷婷五月激情的图片| 五月婷婷综合网| 99久久婷婷国产综合精品草原| 色婷婷欧美| 秋霞A V毛片| 五月婷婷六月天| 99日韩| 丁香五月天在线观看视频| 久久久人妻久久久| 99热欧美在线观看| 操笔无码| 99热久久最新地址| 校园激情 亚洲| 丁香婷婷久久综合在线| 97色色在线视频| 日本婷婷色日| 欧美槡BBBB槡BBB少妇| 久久性刺激| 久久性爱视频| 丁香五月婷婷在线| 这里有精品| 色狠狠婷婷| 亚洲啪啪精品| 六月婷基地| 五月婷婷欧美| 色五月之第四色| 色九月激情综合网| 婷婷色欧美激情| 婷婷香五月天| 亚洲V国产V欧美V久久久久久| 日本久久人人| 综合网激情| 日日干日日| 久久综合九色综合88i| 色天堂97| 久热9| 婷婷亚洲激情在线观看视频| 激情5月天天天| 五月天综合视频| 91啪啪网| 久久五月丁香| 激情五月婷婷视频| 色综合香蕉视频| 久久婷婷五月综合色奶水99啪| 99re热精品在线视频| 婷婷五月天在线综合导航| 丁香五月天啪啪激情综合网| AV性爱在线| 淫视馆AV在线| 国外亚洲成AV人片在线观看| Aaa久久| 天天综合网~91| 久久九色| 五月丁综合在线观看| 香蕉AV777XXX色综合一区| 国产丝袜美女| 99久在线精品99re8热| www久久久久久久久久久| 色一情一乱一伦一区二区三区| 日韩综合成人| 亚洲第二AV| 啪啪激情综合| 色欲日日躁| 五月六月婷| 丁香六月久久| 国产性爱在线| 色婷婷激情五月天| 色婷婷XXXXX| 天天干天天玩天天夜天天射天天操天天日蜜臀少妇 | 色婷婷狠狠| 亚洲综合色丁香五月天| 天天澡天天狠天天天做| 婷婷五月天色色| 六月丁花香啪啪激情欧美| 伊人狠狠色婷婷综合丁香一区| 久色网| 日日肏天天操| 五月天丁香成人社| 九月婷婷综合| 色哟哟性爱av| 国产阿姨日皮艹逼内射视频| 深爱激情五月婷婷| 色色五月天婷婷| 99re资源在线视频导航| 激情久久肏屄视频| 久久五月婷婷开心网| 激情丁香五月| 国产69久久久欧美黑人A片| 青青草原爱爱网| 天天日天天舔天天摸| 色婷婷六月天在线| 久久久91| 婷婷五月综合中文字幕| 97操操操| 激情五月www| 玖玖婷婷五月天| 色情成人五月天| 97人人干| 五月情婷婷| 五月丁香亚洲综合| 婷婷五月六月| 91操色| 无码激情AAAAA片-区区 | 九月婷婷| 色婷婷五月视频| 色婷婷小说网| 99热只有精品在线| 色吧五月婷婷六月丁香| 网址你懂的| 超碰久热| 97久久人人| 五月草影视| 亚洲无码色色| 99九九热视频免费| 色欲五月天| 六月撸婷婷| av免费在线观看0| 激情综合网五月在线播放| 综合久久五月天| 极品少妇XXXX精品少妇偷拍| 婷婷午夜综合| 米奇影视资源777狠狠色婷婷五月天激情网 | 91九色最新视频| 日本久久人人| 亚洲色激情| 色偷偷AV亚洲男人的天堂| 91.com男女操| 九九爱激情| 欧美韩国日本| 欧美婷婷日本| 99综合色| 国产精品色色| 色性综合| 播播五月天| 久草婷妨| 深爱激情AV| 久草A片| 六月婷婷青青青视频| 情欲综合网| 操久久网| 色色色色区| 五月婷婷丁香六月在线| 第五色婷婷| 任你爽精品免费视频6| 国产成人99久久亚洲综合精品| 亚洲情综合五月天| 成人在线视频网| 久色视频| 182tv992tv人之初午夜免费观看| 婷婷色五月综合丁香| 99在线视频播放| 激情婷| 激情色情五月天| 国产JK精品白丝AV在线观看| 97操视频| 色五月婷婷网| 亚洲不卡123| 人妻在线中文字幕久久| 来吧亚洲综合网| av色婷婷| 五月婷婷激情综合| 另类亚洲电影| 丁香五月婷婷天激情| 思思99热| 久久女婷| 五月天婷婷基地综合网| 視频福利乱色| 丁香五月色欲| 人人操9| 影音先锋 91工厂| 婷婷五月天开心网| 久久丁香五月婷婷| 丁香五月最新地址| 天天综合久久| 五月丁香六月婷婷操操操| 久久九九思思| 99精品爱| 99婷婷| 五月婷婷六月激情在线| 亚洲中文乱字字幕在线永久| 亚洲高清在线| 操操人人| 六月婷婷av| 久9视频免费播放| 婷婷久久影院| 99精品热| 色月丁| www.minyis.com【JT】实力收量可预付QQ2101460746 | 香蕉人妻AV久久久久天天| 天天摸天天舔在线视频| 色九网| 五月丁香六月婷| 97人人搞| 在线观看中文字幕亚洲| 99视频九九热| 色噜噜狠狠色综合成人网| 丁香六月婷婷色播| wWW九九在线播放| 97干婷婷| 99九无网码| 99热精品观看| 黄色五月婷婷| 欧洲亚洲免费视频9| 色爱综合网| 天天摸天天肏| 激情小说五月天| 九九热99热| 樱花99视频| 成人丁香| 五月丁香va| 九九激情网| 激情五月丁香在线观看直播| 影音先锋美国A| 开心色播色五月婷婷| 久久久婷婷五月天| 亚洲人人操BD| 久热视频97AV在线观看| 丁香久久| 国产AV不卡福利| 婷婷久久免费| 91久久久久久久久久久| 青草激情综合| 久久在这里有精品| 香蕉久久国产AV一区二区| 久久这里都是精品视频| 激情色五月天| 这里只有久久精99| 婷婷五月精品在线| 五月激情视频网| 六月色婷婷| 色欲资源网| 亚洲成人AV电影网| 五月综合视频| 九洲一级A片| 超碰精品在线| 亚洲激情校园| 成人.在线日韩| 婷婷五月天成人综合网| 中文字幕成人日韩| 天天在线XXX| 五月丁香久久网| 五月天色不卡| 久色五月婷婷综合| 丁香五月婷婷综合激情啪啪啪| 五月婷婷真爱激情网| 六月婷婷香蕉| 丁香色色网| 亚洲激情高潮| 精品综合网在线| 五月丁香影视| 啊V视频在线观看| 免费无码毛片一区二区A片| 婷婷狠狠五月综合| 99久久婷婷五月| 色播五月综合网| 激情五月天在线观看婷婷| 成人做爰高潮A片免费视频| 色天天综合| 99热天堂| 久久免片| 无码婷婷五月天| AV在线收看| 天天肏视频| xx色综合| 亚洲天堂九九九| 日韩欧美成人片| 日本本土色网第一区| 狠狠色色色| 色婷婷基地| 快乐婷婷五月天| 亚洲xx在线| 给我免费播放片在线中国| www.婷婷五月天,com| 综合AV网| 丁香婷婷激情| 少妇丁香婷婷| 丁香五月瑟瑟| 日韩 中文 欧美| 五月社区丁香| 成人丁香五月婷| 久久一热| 丁香婷婷在线| 26uuu精品一区二区| 色偷偷AV亚洲男人的天堂| 日韩在线aaa| 久久久99久久| 天天射天天插天天干| 99精品视频免费观看| 成人色五月天婷婷| 欧美A A A A A| 久超超碰| 五月丁香六月激情狠狠| 百度4399有码精品V在线观看| 天天干夜夜想| 日日舔夜夜操| 超碰人人在线| 91大操| 五月天婷婷免费| 婷婷五月天com| 久久9久久| 熟妇人妻中文字幕无码老熟妇| 六月丁香激情网| 久久婷婷五月综合97色一本| av网站免费在线| 另类视频综合| 开心五月深爱激情| 日本片日本片祼观看网站在线看中文版网页在线看 | 另类激情中文| 狠狠操狠狠爱| 猫咪伊人AV| 97干欧美| 国产精品色一哟哟| 日韩不卡DvD| 五月丁小婷婷激情四射| 97人人搞| 岛国av电影网站| 激情久久综合| 五月丁香婷久久| 色五月天在线观看| 五月色综合网| 久热这里只有精品在线观看| 激情婷婷综合网| 高清一区二区三区日本久| 天天爱天天吃狠天天透| 久久黄色免费视频| 色天堂97| 伊人色综合网| 99自拍视频网站| 深爱激情六月| 婷婷 久综合| 99久久.www| 色丁香五月婷婷| 久久网日本| 丁香五月天在线| 欧美大奶熟女噜噜噜噜| 日本乱论99| 欧美亚洲色色色色| 玖玖爱资源站| 五月婷婷激情视频| 天天爽,天天操。| 综合久久影院| 欧美色偷偷大香| 熟女人妻视频| 五月丁香六月成人| 婷婷激情五月色综合| 老司机午夜福利视频金瓶梅| 五月婷婷丁香啪啪| 精品一区久热| 激情五月婷| 久久人妻少妇嫩草AV| 26uuuuuuuu国产| 亚州精品色情无码A片| 超碰中文字幕在线| 草了bav视频在线观看| 三级三久久线久久99久目本WW| 色色AV色色色东莞| 五月天婷婷久久综合| 久久视网36| Caop在线| 好叼操在线观看| 久久久99精品免费观看| 色色色婷婷五月天| 婷婷六月天激情| 五月天艹天天| 五月激情四射婷婷丁香| 丁香婷婷六月天| 丁香五月九九| 丁香8月手机综合| 这里只有精品视频| 亚洲啪啪啪啪| 色五夜| 99精色| 久久久99精品| WWW色五月天| 亚洲五月婷| 婷婷丁香五月天影院| 精品国产a| 男人操女人高潮91视频| 99热综合网| 国产成人av在线播放| 久狠狠| 国产VA亚洲VA96| 99 这里只有精品| 色色永久| 激情婷婷五月久久| www.五月婷婷久久.com| 9999热在线免费观看| 热久久婷婷| 精品九九九久| 7EzOBIhNq85TO| 图片区 小说区 区 亚洲五月| 91操操| 天天摸天天肏| 五月婷婷天堂| 一本大道嫩草AV无码专区| 思思久久精品| 人人草人人视| www夜夜操wwwcon| 久热最新视频| 婷婷酒色网| 日韩无码人妻一区二区三区综合| 亚洲小电影在线观看黄999| 91oumei| 加勒比久热| 人人操人人妻| 九九九激情网| 欧美成人在线观看| 丰满少妇猛烈A片免费看观看| 丁香五月六月| 思思热视频| 丁香五月成人社区| 九九视频这里只有精品| 久久99久久99精品免视看婷婷| 97操在线视频| 久草大| 色欲天天综合网| 五月天婷婷影院| 51XX午夜影福利| 碰碰女| 色99视频| 综合色播| 色情五月婷婷| 六月婷婷激情| 99久久久久| 97在线精品| 亚洲色五月婷婷| 婷婷社区五月天| 婷婷五月天影院| 99色亚洲| 激情五月婷婷视频一区二区三区| 亚洲综合五月天婷婷| 这里只有精彩视频| 亚洲精品一区中文字幕乱码| 成人无码髙潮喷水A片| 成人精品视频99在线观看免费| 国产精品第一国产精品| 色五月激情五月| 午夜丁香婷婷| www.色多多婷| 色婷婷激情视频| 丁香五月天婷婷大香蕉| 99色.com| 日本久久爽| 97人人干人人操| 无码四色色色| WWW.五月天9999| 逼逼AV| 六月久久狠狠| 丁香五月激情婷婷婷婷在线观看| 激情婷婷五月天| 人人人操| 5月丁香啪啪啪| 丰满少妇猛烈A片免费看观看| 操人妻AV| 97碰碰免费.视频| 久久精品日| 九九99热久久精品66中文字幕| 婷婷丁香九月| 天天性视频| 最新激情五月天| 亚洲人人操BD| 六月丁香婷婷综合在线| 天天综合五月|